淺析紡織品禁用偶氮染料檢測方法

　   隨著歐盟禁用偶氮染料法規的發布和我國強制性國家標準GB18401-2003《國家紡織產品基本安全技術規范》的實施，禁用偶氮染料檢測方法越來越引起人們的重視，紡織品上禁用偶氮染料已經成為紡織品服裝國內生產和貿易中zui重要的監控指標。

　　全國紡織品標準化技術委員會基礎分會組織標準起草小組，在總結國內眾多專家多年檢測工作積累的經驗和參考歐盟標準的基礎上，于2005年完成了GB/T17592.1~17592.3-1998《紡織品禁用偶氮染料檢測方法》系列國家標準的修訂工作，該修訂版本GB/T17592-2006《紡織品 禁用偶氮染料的測定》已于2006年發布和實施。為了保證準確執行標準，各檢測機構以不同的形式交流經驗體會，企業也在學習和咨詢標準的有關內容。經與有關專家討論，現就GB/T17592-2006 涉及到的有關問題做出以下說明

1. 新標準的主要變化

　　GB/T 17592-2006 與98 版標準相比，主要有以下變化

　　—由原來的3 個部分合并為1個單獨標準，并修改了標準名稱；
　　— 標準適用于經印染加工的紡織產品；
　　— 芳香胺的種類由20 種增加至為24 種；
　　— 取消了液液萃取，增加了對滌綸產品試樣的前處理程序；
　　— 增加了HPLC/DAD 外標法和GC/MS 內標法定量的方法；
　　— 取消了在反應液中添加堿及乙醚提取液中加入鹽酸的做法。

　　2. 標準適用的產品范圍

　　98 版標準的適用范圍為“適用于棉、毛、麻、絲和粘膠纖維的紡織制品”。事實上，除天然纖維和粘膠纖維外，還有大量的合成纖維產品。由于原標準適用范圍較窄，導致在檢測這些產品的偶氮染料含量時沒有依據。因此，GB/T 17592-2006 的范圍中明確規定“適用于經印染加工的紡織產品”。 經印染加工的紡織產品為：采用各種著色劑，包括染料（dyes）、涂料或顏料（pigments）染色或印花的產品。

　　3. 產品的檢測取樣

　　GB/T17592-2006 對檢測試樣規定為“取有代表性試樣”，是與接軌的，在ISO 的大多數紡織品化學分析方法標準（例如甲醛和pH 值）中均沒有取樣的規定。分析原因，可能是由于紡織產品種類繁多，千變萬化，無法采用一個統一的規則。

　　對于禁用偶氮染料的檢測，由于取樣方法不同，有可能導致試驗結果不同，有可能造成漏檢或誤判，因此有必要明確取樣方法。在此，產品的檢測取樣參見《紡織標準與質量》2006 年第5期《GB 18401-2003 實施指南-紡織產品分類和取樣示例》（續）。對于單一顏色的產品、均勻混色或類似效果的產品，試驗的取樣無特別要求；對于由纖維或顏色不同的多組件組成的紡織產品，則單獨對每一個組件分別檢測。

　　有花型圖案（包括印花和色織）的產品，原則上不將其中的某個色塊作為獨立的組件進行檢測，一般按下列方法取樣：

　　— 對于有規律的小花型，取至少一個循環圖案或數個循環圖案，剪碎后混合；
　　— 對于循環較大或無規則的花型，盡可能按主體色相的比例取樣，剪碎后混合；
　　— 對于白地的局部印花、獨立印花及分散花型，取樣應包括該圖案中的主體色相，當圖案很小時，不宜從多個樣品上剪取后合為一個試樣。如果這些局部花或分散花色相不同，則宜分別取樣檢測。 如果僅作為企業內部生產控制或質量分析的檢測時，則另當別論，可以單獨取一個圖案或一種顏色進行檢測。

　　4. 滌綸產品的前處理方法

　　GB/T 17592-2006 的6.1 規定了2 種不同的試樣前處理方法。6.1.1 的前處理方法是模擬紡織品的實際穿著和使用條件，附錄B 的方法是經過萃取將染料從纖維上剝離下來。

　　采用不同的試樣前處理方法會有不同的結果。純滌綸產品按附錄 B 的方法處理，其它產品均按6.1.1 規定的方法進行處理，但此規定于國內銷售產品。 對于出口產品，應按出口目標國的法規或標準進行檢測。例如出口到歐盟國家的產品，根據企業對工藝的描述或根據操作者的經驗，判斷產品的染料種類和染色工藝，然后決定是否應采用附錄B 的將染料從纖維中萃取出來并還原裂解的前處理方法。

　　5. 禁用可分解芳香胺的*值

　　GB/T 17592-2006 的測定低限為5mg/kg，當檢測值<5mg/kg 時，報告結果為未檢出；當檢測值≥5mg/kg 時，報告實際檢測結果。 但要注意的是，GB/T 17592 的測定低限為5mg/kg，并不等于是GB 18401 禁用的可分解芳香胺的*值，紡織產品上可分解芳香胺的*值仍然是20mg/kg。在執行GB 18401 時，當檢測值≤20mg/kg 時，判定為符合要求；檢測值>20mg/kg 時，判定為不符合要求。

　　6. 未經著色加工的產品

　　一般，經著色加工的產品才會涉及到染料和顏料，禁用偶氮染料也是針對此類有色產品進行控制的。但在未著色的白色或本色產品中也有可能檢測出可分解芳香胺，這種情況大多是由于整理劑、粘合劑等其他化學品造成的。 因此，對未著色產品一般不做禁用偶氮染料項目的檢測，即使檢測出可分解芳香胺，也應分析是否是染料或顏料造成的。如果該產品未經過染色或印花工藝，則可判定該產品未使用禁用的偶氮染料。

　　7. 含氨綸產品

　　含氨綸的產品有時會檢出可分解芳香胺，對此結果要進行分析，看其是氨綸本身的緣故，還是確實有禁用的偶氮染料或顏料。一般，如果含有氨綸的產品的可分解芳香胺超標時，可將氨綸拆出后檢測產品不含氨綸的部分；如果不含氨綸的產品未檢出，則可以判斷該產品的可分解芳香胺是由于氨綸引起的，不屬禁用偶氮染料，并在檢測報告中注明。